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  技术文章 - 纯铜和超纯铜直读光谱分析一

纯铜和超纯铜的直读光谱分析方案一

样品:纯铜和超纯铜

铜具有高导电性和热导性,因而是电气行业的首选和主要金属。为了获得所需的性能,几乎总是使用高纯度铜。

成分是控制高导电率的一个最重要的指标,例如:Fe、As和P等杂质可显着降低导电率,改变铜的力学性能,必须尽可能保持低的水平。对于无氧铜高导(OFHC)铜,99.99%的铜, 有S和P的含量至关重要。

纯铜和超纯铜的生产主要有两种精炼工艺:

1、热冶金法

2、湿法冶金

根据不同的纯度要求,还可使用火法冶炼工艺。

1、各种应用所需的不同纯度的铜

2、电力传输或电子应用所用的高纯度铜(电解阴 极铜)

3、火法精炼铜,主要是用于生产合金,像黄铜或铜或铜镍合金

直读光谱仪:热电直读光谱仪ARL4460

热电直读光谱仪ARL4460作为目前世界顶级产品之一其具有以下特点:

1、ARL4460不仅提供最先进的技术,而且拥有能够满足金属分析市场需求的完整分析系统。

2、不可匹敌的硬件系统保证了稳定可靠

3、在很短的时间内可获得优异的检出限、精密度、准确度、稳定性,以及达到消除记忆效应的效果。

4、连接HTML /因特网的最先进的软件技术,让工具使用非常简单。

5、具有满足未来需求的潜力

6、操作简便,即使是操作技能不高的工人或研究人员也能操作。

7、金属分析范围广泛。

8、适应自动样品处理系统:ARL SMS - 2000 

9、先进的技术/服务支持。

10、实验室认可准则。

11、立即进入零件库存。

阴极铜取样

取样是纯铜分析的一个重要环节,制备有代表性的阴极铜样品是有一定困难的。规范(即美国ASTM B115 )描述了最佳取样方法程序。

电流控制光源(CCS)

专利技术—热电科技的电流控制光源与其他任何当前使用的直读光谱仪火花光源相比,都具有显著的优势,是各类市售光谱仪中唯一的伺服控制“数字光源”。

电流波形由计算机控制,可以从中选择相应的波形以适应不同类型金属的分析。光源可以高度灵活地实现电流峰值(最大250安培)、放电频率(最高1000赫兹)和电流波形的最佳组合,从而满足各种分析对象的需要。

光源设计紧凑,安装在紧挨着激发架的一个法拉第笼中,能有效地防止RF的泄露,改善综合稳定性(减少连接电缆的电流损失)。

热电直读光谱仪ARL4460 CCS

时间分解光谱(TRS)

在各个火花脉冲所持续的时间里,不同时间点的线/背比是有很大差异的,截取合适的火花时段进行采样可改善痕量分析的灵敏度和精密度。

TRS舍弃了电流的第一个峰(背景高),选取一个“窗口”(最佳的电流平台段)供元素采集信号。倘若存在元素间的干扰,在分析谱线和干扰谱线的激发电位有很大差异时,使用TRS可大大提高校准曲线的准确度。

热电直读光谱仪ARL4460时间分解光谱

样品制备

用车床或铣床加工试样。

样品分析时间

样品分析时间是从分析开始到结果显示的时间。

   材料

    常规激发

  ARL4460CCS激发

  无氧纯铜

      45s

      19s

  含氧纯铜

      45s

      26s

使用CCS光源,样品分析时间比常规光源减少40%至55%

工厂校准(CARL)

热电公司生产的直读光谱仪可以利用CARL在生产厂进行铜合金校准,CARL是一种成熟的多变量回归工具,能对基体效应和谱线重叠干扰进行校正。CARL可直接提供“交钥匙”系统,交付用户的系统是一个高度准确的分析系统,各类校准品种如下所述。热电科技公司使用有证标准物质作为标准样品,随仪器提供的漂移校正样品用来保持校准的准确性。

本公司提供两种纯铜的校准: 

超纯铜 

纯铜

准确度

分析的准确度由以下因素决定: 

• 校准标样的质量和准确性

• 精度

• 校准标样的基体匹配

• 高能预燃,以减少或消除基体影响

• 采用适当的校正,以减少光谱干扰 

所示的例子为纯铜中氧的校准曲线。

热电直读光谱仪ARL4460纯铜校准曲线一

下表显示CRM075(国际标准物质)的分析值和论证值的比较。

热电直读光谱仪ARL4460纯铜分析值比较

表1:热电直读光谱仪ARL4460分析纯铜的典型检出限(3σ)和精度(1σ)

热电直读光谱仪ARL4460纯铜分析结果表

表2:热电直读光谱仪ARL4460分析超纯铜的典型检出限(3σ)和精度(1σ)

热电直读光谱仪ARL4460超纯铜分析结果表一

热电直读光谱仪ARL4460超纯铜分析结果表二

备注:本数据适用于均匀样品,且制样方法为推荐的制样方法。

给出的精度是典型值,保证值等于或大于典型值的1.5倍。

对于多基体仪器,某些分析性能可能会因所选用的分析谱线和光栅的不同而有所变化。

保证检出限是在95%置信概率下计算得出的。

记忆效应

为了测试记忆效应,在分析纯铜样品前激发一个铜合金样品(Al8.7%,Fe6.5 %,Ni0.73%,Mn035%),然后再激发纯铜样品,激发6次纯铜才回到正常水平。

因此当仪器还用于合金分析时,我们建议利用不同的平台、电极和杯子,以避免记忆效应。

热电直读光谱仪ARL4460纯铜分析记忆性图

稳定性

在常规分析中仪器的稳定性极其重要。超过24小时的典型中期稳定测定表明,标准偏差低于2倍的精度值,令人满意。

下面的例子显示了锌通道在5天没有进行任何中间漂移校正的情况下的长期稳定性。

没有一个数值超出控制界限之外,不必标准化。

热电直读光谱仪ARL4460纯铜分析稳定性图

性能保证

在使用均匀样品和推荐的制样方法的条件下,热电公司保证达到表1和表2所示精度。当精度有了改进的时候,该表将被予以更新。精密度的计算公式为:

热电直读光谱仪ARL4460纯铜分析值的计算公式

检出限(DL)被定义为背景浓度标准偏差的3倍。

 

 
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