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  技术文章 - 有机物碳硫分析的解决方案二

有机物碳硫分析的解决方案二

样品:农作物、饲料、谷物、面粉

碳硫分析仪:LECO碳硫分析仪SC-632

样品制备:样品必须匀称,具有代表性;样品应地通过100号筛(150微米)。

配件:528-203陶瓷容器;502-321 Com-Cat

校准样品:NIST 或者其他合适的材料。力可502-055果园叶,502-082烟草叶,502-273苜蓿,502-274小麦面粉,和502-277大麦(其他的校准材料中可以在力可的有机用品目录203-828号中找到)

测试方法参数

描述

名义质量:1.0000g

炉膛温度:1350℃

枪延迟时间:20秒

分析元素:碳和硫

元素参数:                     硫                   碳

红外分析稳定比较精度           2.00                   2.00

手动负荷基线延迟时间           3秒                   3秒

红外基准时间                   1秒                   2秒

自动检测数据错过时间           5秒                   5秒

底线时间                       1秒                   1秒

最小分析时间                   120秒                 60秒

最大分析时间                   360秒                 360秒

分析精度                       0.30%                 1.00%

转换因子                       1.00                   1.00

有效数字                       5                      5

范围选择                      自动                    自动

自动量程开关水平              3500.0                  4000.0

自动量程切回水平              3500.0                  3500.0

系统参数:

气体保护超时      5分钟

自动增加样品名称  不可以

枪次数限制            50000

待机炉膛温度:        1050℃

注:按照LECO-SC632碳硫分析仪的操作员的指令手册方法设定参数。

分析步骤:

1、按照操作指导手册中的操作概述准备好仪器。

2、该分析系统需要对一个大约0.25克的样品进行3到5次的分析

3、确定空白:

A、使用空白样品名称进入1克质量样品登录(F 3)

B、将大约1g的Com-Cat™加入528-203陶瓷容器中

C、启动分析程序(F5)当屏幕上出现“样品装入燃烧炉”的信息时,坩锅将滑入燃烧管,直到容器站。另外,若配备自动装载系统,则将坩锅转盘的适当位置。

D、重复3A到3C的步骤至少五次。

E、按照仪器的操作手册的程序来设置空白。

4、正确校准仪器

   A、称大约0.15到0.35克的校准样品,放入528-203陶瓷容器中;在样品登录(F 3)中键入样品质量和样品标识。

   B、将大约1g的Com-Cat™加入坩埚并彻底混合样品。

   C、启动分析程序(F5)当屏幕上出现“样品装入燃烧炉”的信息时,坩锅将滑入燃烧管,直到容器站。另外,若配备自动装载系统,则将坩锅转盘的适当位置。

   D、每用一种校准样品,至少要重复4A到4C的步骤五次。

   E、按照仪器的操作手册的程序来正确校准仪器

5、分析样品

   A、称大约0.15到0.35克的样品,放入528-203陶瓷容器中;在样品登录(F 3)中键入样品质量和样品标识。

   B、将大约1g的Com-Cat™加入坩埚并彻底混合样品。

   C、启动分析程序(F5)当屏幕上出现“样品装入燃烧炉”的信息时,坩锅将滑入燃烧管,直到容器站。另外,若配备自动装载系统,则将坩锅转盘的适当位置。

典型测试数据:

样品名称

样品重量

含硫量(%)

含碳量(%)

力可502-055果园 叶

 0.1539

 0.293

 45.15

 0.1516

 0.283

 45.13

 0.1523

 0.284

 45.07

 0.1567

 0.285

 45.22

 0.1551

 0.278

 45.31

        平均值

 0.285

 45.17

        标准差

 0.005

 0.09

 

样品名称

样品重量

含硫量(%)

含碳量(%)

力可502-273苜蓿

 0.1556

 0.336

 44.52

 0.1555

 0.343

 44.75

 0.1541

 0.344

 44.59

 0.1554

 0.343

 44.74

 0.1533

 0.338

 44.63

        平均值

 0.341

 44.64

        标准差

 0.003

 0.10

 

样品名称

 样品重量

 含硫量(%)

 含碳量(%)

力可502-277大麦

 0.1569

 0.176

 44.74

 0.1524

 0.179

 44.74

 0.1519

 0.176

 44.70

 0.1520

 0.178

 44.53

 0.1577

 0.178

 44.79

        平均值

 0.177

 44.70

        标准差

 0.001

 0.10

 
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